Die grundsätzlichen Möglichkeiten und Grenzen der Bewertung des Nachweisvermögens von Analysenverfahren und -ergebnissen werden dargestellt. Diesbezügliche Leistungskriterien haben Bedeutung für die Auswahl und den Vergleich von Verfahren für die Spurenanalyse inbezug auf praktische Aufgabenstellungen, die Interpretation von Analysenergebnissen sowie die Entwicklung, Optimierung und Validierung von Analysenverfahren. Die gegenwärtige Vielzahl von teilweise widersprüchlichen Bezeichnungsarten und Berechnungsweisen der eingeführten charakteristischen Kenngrößen führt zu Verwirrungen und Fehldeutungen und somit zu Unsicherheiten sowohl im Verständnis als auch in praktischen Anwendungen.
Author(s): Günter Ehrlich, Klaus Danzer
Edition: 1
Publisher: Springer
Year: 2006
Language: English
Pages: 174
Inhaltsverzeichnis......Page 7
Begriffe und Symbole......Page 10
1 Einführung......Page 19
2.1.1 Nachweiskriterien......Page 22
2.1.2 Qualitätskriterien für quantitative Bestimmungen......Page 25
2.2 Erfordernisse der Praxis......Page 27
2.3.1 Zusammenhänge und Unterschiede......Page 28
2.3.2 Verwendung von Kenngrößen zur Verfahrensauswahl und -anpassung für spezielle analytische Aufgabenstellungen......Page 30
2.4 Terminologie......Page 31
2.4.1 Oberbegriffe: Empfindlichkeit und Nachweisvermögen......Page 32
2.4.2 Nachweis und Erfassungsgrenze......Page 33
2.4.3 Bestimmungsgrenze......Page 35
3.1 Der induktive Weg nach Kaiser......Page 37
3.1.1 Nachweiskriterien......Page 38
3.1.2 Bestimmungsgrenze......Page 40
3.1.3 Akzeptanz und kritische Wertung des Kaiserschen Ansatzes......Page 41
3.2 Ableitung der Kenngrößen auf Basis der Hypothesentestung......Page 47
3.2.1 Voraussetzungen und Definitionsgleichungen......Page 48
3.2.2 Schätzung der erforderlichen Parameter......Page 51
3.2.4 Ermittlung der Kenngrößen im Gehaltsraum bei bekannter Kalibrierfunktion......Page 56
3.2.5 Ermittlung der Kenngrößen im Gehaltsraum bei geschätzter Kalibrierfunktion......Page 57
3.3 Ableitung der Kenngrößen aus Unsicherheitsintervallen......Page 63
3.3.1 Allgemeines Konzept der Messunsicherheit......Page 65
3.3.2 Lokale Konfidenzintervalle......Page 69
3.3.3 Simultane Anteilsbereiche......Page 74
3.3.4 Gewichtete lokale Toleranzintervalle......Page 81
3.4.1 Definitionen des SignalRauschVerhältnisses......Page 85
3.4.2 Optimierung analytischer Messsysteme......Page 88
3.4.3 Charakterisierung dynamischer analytischer Messmethoden......Page 91
4 Verfahrens und Ergebnisbewertung nach DIN......Page 97
4.1 Laborinterne Nachweis, Erfassungs und Bestimmungsgrenze (Ermittlung unter Wiederholbedingungen)......Page 99
4.2 Erfassungs und Bestimmungsgrenze als Verfahrenskenngrößen (Ermittlung unter Vergleichsbedingungen)......Page 103
4.3 Anwendungsaspekte und grenzen......Page 105
5.1.1 Modellierung stetiger nicht-normaler Messwertverteilungen......Page 114
5.1.2 VerteilungsfreieTests......Page 116
5.1.3 Varianzinhomogenität (Heteroskedastizität)......Page 118
5.1.4 DiskreteVerteilungen......Page 119
5.1.5 Nichtlineare Kalibrierfunktionen......Page 123
5.2.1 Grundlagen......Page 125
5.2.2 Multiple Entscheidungen......Page 128
5.2.3 Multivariate Kenngrößen......Page 129
6.1 Auswertung abgeschnittener Verteilungen......Page 134
6.2.1 Begriffe und Modelle......Page 139
6.2.2 Screening-Tests......Page 140
6.2.3 Immunoassays......Page 149
6.2.4 Frequentometrie......Page 150
6.2.5 Kontrolle von Schwellenwerten......Page 152
7 Zusammenfassung und Schlussfolgerungen......Page 155
Anhang......Page 161
B......Page 163
D......Page 164
E......Page 166
H......Page 167
I......Page 168
L......Page 169
P......Page 170
T......Page 171
Z......Page 172
K......Page 173
W......Page 174
